Instrumentation

Agathe BELIME : Responsable d’instrument
Manon CHESNEAU : Technicienne

Le spectromètre de rétrodiffusion neutronique thermique IN13 de l’Institut Laue Langevin (ILL), exploité par un Groupe de Recherche Collaboratif (CRG) franco-italien, est un instrument dédié à l’étude de la dynamique moléculaire par diffusion de neutrons incohérente. IN13 permet l’étude d’une fenêtre spatio-temporelle d’environ 1 Å et 0,1 ns, fournissant des informations sur les mouvements d’une seule particule (réorientation de saut, diffusion rotationnelle et translationnelle, tunnellisation).

L’instrument est principalement consacré aux sciences de la vie, mais des applications scientifiques peuvent également être trouvées dans les domaines de la science des matériaux, de la physique de l’état solide et de la chimie.

Les sujets de recherche typiques sont :

• Transition dynamique dans les protéines
• Rôle de l’hydratation de l’eau
• Influence du solvant
• Protéines dans des conditions extrêmes
• Dynamique des membranes et des lipides.

Élisabeth CHARLAIX, Benjamin CROSS et Romain LHERMEROUT

Afin d’étudier la physique de fluides confinés entre des surfaces solides, un instrument a été développé par l’équipe, en interaction avec le bureau d’études et l’atelier du laboratoire. Le principe de l’Appareil à Force de Surface dynamique consiste à confiner le fluide -souvent un liquide- entre deux surfaces macroscopiques -une sphère de rayon millimétrique et un plan- formant un nanopore modèle de taille variable. La distance entre les surfaces est contrôlée par un élément piézo-électrique, la force d’interaction entre les surfaces entraîne la déflexion d’un élément élastique et ces grandeurs sont mesurées par interférométrie optique.

En plus de disposer d’une géométrie modèle avec des surfaces dont on peut changer les propriétés à la demande, l’intérêt de notre approche est d’être capables de sonder simultanément les réponses quasi-statique et dynamique du système. On peut alors mesurer des forces d’interaction jusqu’à ~100 µN avec une sensibilité de ~100 nN, d’une distance de ~10 µm au contact avec une résolution de l’ordre de ~10 pm.

A micro-nano-rheometer for the mechanics of soft matter at interfaces
Léo Garcia, Chloé Barraud, Cyril Picard, Jérôme Giraud, Elisabeth Charlaix, Benjamin Cross
Review of Scientific Instruments, 2016, 87 (11), pp.113906. ⟨10.1063/1.4967713⟩

Correction of non-linearities in quadrature phase differential interferometry
Dandara Velasco, Caroline Cramail, Jérôme Giraud, Benjamin Cross and Romain Lhermerout
Measurement Science and Technology, 2024, 36, 1, 015035. ⟨10.1088/1361-6501/ad9518⟩

Lionel BUREAU

Nous étudions les propriétés de friction de films minces de matériaux mous, dans l'air ou en milieu liquide, à l'aide d'un nanotribomètre construit sur la base d'un Appareil à Force de Surface fonctionnant en cisaillement. Un nouvel instrument a été conçu en 2021, affichant une résolution de force µN dans les directions normale et de cisaillement, et permettant de contrôler l'épaisseur des films avec une résolution sub-nm en utilisant l'interférométrie à faisceaux multiples. L'instrument actuel utilise le mica comme substrat de référence, qui peut être modifié afin de contrôler la chimie de surface.

A surface force apparatus for nanorheology under large shear strain
Lionel Bureau
Review of Scientific Instruments, 2007, 78, pp.065110. ⟨10.1063/1.2748362⟩

Joël CHEVRIER et Élisabeth CHARLAIX

Pour sonder la réponse viscoélastique d’un matériau, les Atomic Force Microscope (AFM) excitent un système pointe-levier à sa résonance mécanique. Cela a deux conséquences : i) la fréquence choisie n’est pas liée au système considéré mais au fonctionnement de la sonde, ii) l’énergie impliquée dans cette oscillation mécanique entraîne généralement le système pointe-levier au-delà du régime linéaire. Tout cela se traduit par l’acquisition de données sophistiquées et des traitements, tels que l’analyse multifréquence AFM.

Le Force Feedback Microscope (FFM) que nous avons développé au laboratoire n’est pas limité par ces deux aspects. Il permet des mesures quantitatives et simultanées à l’échelle nanométrique de la force (de 10 pN à 10 nN), de la rigidité locale et du coefficient de dissipation sur des échantillons de matière molle dans des liquides. Il peut ainsi être appelé nano-SFA. Déjà utilisé avec des systèmes modèles (pont capillaire, interaction DLVO) et des cellules vivantes, le FFM est destiné à des applications finales dans la physique des polymères et la biologie.

Why do atomic force microscopy force curves still exhibit jump to contact?
Mario S. Rodriguès, Luca Costa, Joël Chevrier, Fabio Comin
Applied Physics Letters, 2012, 101, pp.203105. ⟨10.1063/1.4766172⟩

Cyril PICARD et Élisabeth CHARLAIX, en collab. avec Charles JOSSEROND (Laboratoire de Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés, Grenoble)

Les cinétiques de remplissage et vidange de pores non-mouillants de taille nanométrique à sub-nanométrique restent largement à explorer et à comprendre dans le champ émergeant de l'angstrofluidique. Du fait du fort confinement, ces phénomènes se déroulent à des pressions de plusieurs centaines de bar. Afin de pouvoir les étudier, nous avons développé un porosimètre dynamique qui permet de travailler jusqu'à plus de 1000 bar sur une gamme de températures de -10 à 80°C et surtout d'accéder à près de 4 décades de temps de remplissage/vidange (10 ms - 100 s). Cet instrument est unique en son genre, puisque les porosimètres commerciaux fonctionnent tous en régime quasi-statique.

Financement : ANR LyStEn

Cyril PICARD et Élisabeth CHARLAIX

Le terme nanofluidique fait référence aux écoulements à l'échelle nanométrique. Pourtant ce domaine s’est développé en s’affranchissant de leur caractérisation directe, notoirement difficile expérimentalement à cette échelle. Nous avons relevé ce défi en développant un capteur de pico débit fondé sur la méthode d'accumulation de liquide pendant une durée limitée. Le volume accumulé est mesuré précisément par déformation d'une membrane équipée de jauges piézo-électriques. Cette approche permet de détecter des variations de volume de quelques pL. En jouant sur le temps d'intégration, le capteur offre ainsi une plage de mesure sur trois décades du nL/min jusqu'au pL/min, équivalent de 1 mL en 2000 ans. Ce capteur offre une sensibilité de 4 ordres de grandeur supérieure à celle des capteurs commerciaux.

Financement : Région Auvergne-Rhône-Alpes

Dispositif et procédé de mesure de débit d’un liquide
Cyril Picard, Elisabeth Charlaix, Preeti Pharma
France, N° de brevet: 1000450890. 2018

Marie PLAZANET et Christophe RAMBAUD

La spectroscopie par réseaux transitoires est une technique d’optique non linéaire de type pompe-sonde. Un réseau d’indice transitoire est photo-induit sur l’échantillon par l’interférence de deux impulsions de pompe, et sondé par diffraction du faisceau de sonde. L’intensité de diffraction résolue en temps reflète les modes de relaxation de l’échantillon jusqu’à l’équilibre. Une détection hétérodyne permet une grande amélioration du signal avec une séparation des parties réelles et imaginaires de l’indice de réfraction. En matière molle, loin de toute résonance, la technique permet la mesure du signal sur plusieurs ordres de grandeur temporel, et la caractérisation des oscillations acoustiques amorties se produisant à des temps courts, la dynamique de transport de masse / densité et la diffusion thermique.